Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
где:
а - масса остатка, г; m - масса испытуемого вещества, г.
Остаток растворяют в 20 мл спирта Р, предварительно нейтрализованного по раствору фенолфталеина Р, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида спиртовым. Если объем 0,1 М раствора натрия гидроксида спиртового, пошедшего на титрование, более 0,2 мл, расслоение слоев прошло не полностью; при этом взвешенный остаток не может рассматриваться как «Неомыляемые вещества». В этом случае испытания необходимо повторить.
2.5.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИННОГО АЗОТА В СОЕДИНЕНИЯХ, КОТОРЫЕ СОДЕРЖАТ ПЕРВИЧНУЮ АРОМАТИЧЕСКУЮ АМИНОГРУППУ
# Нитритометрическое титрование применяют для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую
аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.
Растворяют указанное количество испытуемого вещества в 50 мл кислоты хлористоводородной разбавленной Р или в другом указанном растворителе и прибавляют 3 г калия бромида Р. Охлаждают в воде со льдом и затем медленно титруют, при постоянном перемешивании, 0,1 М раствором натрия нитрита поддерживая температуру раствора около 15°C, если нет других указаний в частной статье.
# Перед началом титрования прибавляют 0,1 М раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин. К концу титрования (приблизительно за 0,5 мл до эквивалентного количества) скорость титрования уменьшают до 0,05 мл/мин.
# Конечную точку титрования определяют электрометрическими методами (2.2.19 или 2.2.20) или с помощью внутренних индикаторов, или внешнего индикатора.
# При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, электродом сравнения служит хлоридсеребряный или насыщенный каломельный электрод.
# В качестве внешнего индикатора используют йодкрахмальную бумагу. Титрование проводят, пока через 1 мин, если нет других указаний в частной статье, после прибавления 0,1 М раствора натрия нитрита капля титруемого раствора, взятая с помощью стеклянной палочки, не будет вызывать синее окрашивание бумаги. Параллельно проводят контрольный опыт.
# В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (0,2 мл раствора тропеолина 00 Р), тропеолин в смеси с метиленовым синим (0,2 мл раствора тропеолина 00 Р и 0,1 мл раствора метиленового синего Р) или раствор нейтрального красного 5 г/л (0,1 мл раствора в начале титрования и 0,1 мл в конце титрования). Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим - от краснофиолетовой к голубой, с нейтральным красным - от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
2.5.9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА ПОСЛЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ
# Прибор для определения азота (Рис. 2.5.9.-1) состоит из парообразователя 1 с предохранительной трубкой 2, сменных грушевидных колб с длинным горлом 3, воронки для ввода раствора натрия гидроксида 4 с зажимом или краном 5, брызгоуловителя 6, прямого холодильника 7 и сменных конических колб -приемников 8. В случае применения прибора, в котором для соединения отдельных частей используются резиновые трубки и пробки, перед первым употреблением их необходимо прокипятить в течение 10 мин в 5% растворе натрия гидроксида и тщательно промыть водой Р.
ПОЛУМИКРОМЕТОД
Указанную массу испытуемого вещества (m, г), содержащего около 2 мг азота, помещают в колбу для сжигания, прибавляют 4 г измельченной смеси, состоящей из 100 г калия сульфата Р, 5 г меди сульфата Р и 2,5 г селена Р, и три стеклянных шарика. Смывают прилипшие к горлу колбы частицы 5 мл кислоты серной Р, таким образом, чтобы кислота стекала по стенкам колбы. Содержимое колбы
перемешивают круговыми движениями. Во избежание чрезмерных потерь серной кислоты горло колбы неплотно закрывают пробкой (например, подходящей грушевидной пробкой с коротким отростком). Колбу нагревают, постепенно доводя до кипения с конденсацией серной кислоты в горле колбы; при этом необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не перегревалась. Нагревание продолжают в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Охлаждают, растворяют твердый остаток, осторожно прибавляя к смеси 25 мл воды Р, опять охлаждают и подсоединяют к прибору для перегонки с водяным паром. Прибавляют 30 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и немедленно перегоняют, пропуская пар через смесь. Собирают около 40 мл отгона в приемник, содержащий 20,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и достаточное количества воды Р для того, чтобы конец холодильника был погружен в жидкость. В конце перегонки приемник опускают таким образом, чтобы конец холодильника находился над поверхностью жидкости. Необходимо исключить попадание жидкости на внешнюю поверхность холодильника из содержимого приемника.
# По окончании отгонки конец холодильника промывают снаружи небольшим количеством воды Р, собирая промывную воду в тот же приемник.
